湖南江海高純氯化銨含量通常在99.8%以上,憑借獨(dú)特的不飽和結(jié)晶工藝以及嚴(yán)格的品控,使其成為國(guó)內(nèi)眾多食品、藥品、分析試劑廠(chǎng)家的長(zhǎng)期合作合作伙伴。在和眾多用戶(hù)廠(chǎng)家的交流中,技術(shù)部門(mén)也注意到了一種奇怪的現(xiàn)象,不少在客戶(hù)之前生產(chǎn)應(yīng)用中明顯雜質(zhì)含量高的氯化銨產(chǎn)品其提供的指標(biāo)中氯化銨含量卻高達(dá)100%以上,夸張的更有接近101%,這使我們客戶(hù)感到十分困惑,為此我們統(tǒng)一在此解答下。
氯化銨的分析方法主要有甲醛法、蒸餾滴定法(也稱(chēng)為仲裁法或卡爾.費(fèi)休法)以及硝酸銀法(也稱(chēng)為化學(xué)滴定法或法.揚(yáng)司法)
甲醛法和蒸餾滴定法原理類(lèi)似都是通過(guò)測(cè)定樣品中氮元素含量來(lái)測(cè)定氯化銨含量。
因?yàn)槁然@中的NH4+的酸性太弱(Ka=5.6X10-10)因此不能直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過(guò)其他物質(zhì)處理后間接測(cè)定其含氮量。用甲醛處理的就稱(chēng)為甲醛法,用硫酸處理的就稱(chēng)為蒸餾滴定法。這兩種測(cè)量方法均為反滴定法。
而硝酸銀法則是通過(guò)硝酸銀直接滴定,測(cè)定樣品中的氯元素含量測(cè)定氯化銨含量,該方法屬于直接滴定法。
通常如果產(chǎn)品純度非常高(≥99.8%)用這三種方法測(cè)量,在分析人員水平一致、標(biāo)定液準(zhǔn)確的情況下結(jié)果相差不大,理論上前兩種方法因?yàn)橐g接測(cè)量,結(jié)果稍低一點(diǎn)但都是誤差范圍之內(nèi)。
(注:上圖中左邊坩堝里黑色粉末就是將某家食品添加劑氯化銨灼燒后所剩的雜質(zhì),而右邊是江海牌食品添加劑氯化銨灼燒后幾乎無(wú)雜質(zhì))
如果樣品純度很一般的情況下,比如普通工業(yè)級(jí)氯化銨,則這三種方法測(cè)量結(jié)果就有天壤之別。眾所周知由于我國(guó)氯化銨原料都采用聯(lián)合制堿法生產(chǎn),注定了氯化銨中的主要雜質(zhì)就是如氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣等氯化物,而含氮雜質(zhì)基本沒(méi)有。這時(shí)如果采用硝酸銀法來(lái)測(cè)定其中的氯元素,就等于是所有含氯雜質(zhì)均作為氯化銨而被計(jì)入純度計(jì)算,氯化銨的純度就人為的提高了一截,也就容易出現(xiàn)含量大于100%這一令人迷惑的現(xiàn)象了。
市場(chǎng)上某些廠(chǎng)家受限自身提純技術(shù)能力限制,就采用分析方法上做文章來(lái)提高產(chǎn)品的純度,實(shí)在是很不應(yīng)該。