高純氯化銨是湖南江海公司的主打產(chǎn)品,具有純度高、有機(jī)雜質(zhì)極少、水不溶物極低、晶形規(guī)整等一系列優(yōu)點。成為國內(nèi)大型貴金屬提煉企業(yè)的首先品牌,被廣泛應(yīng)用到稀貴金屬的提純生產(chǎn)當(dāng)中。同時為支持稀貴金屬提純工藝技術(shù)的研究開發(fā),作為國內(nèi)專業(yè)生產(chǎn)氯化銨廠家,湖南江海也為國內(nèi)眾多科研機(jī)構(gòu)提供高純氯化銨樣品,和多家有色金屬研究院保持良好的合作與溝通。
氯化銨在金屬冶煉行業(yè)主要應(yīng)用有兩類,一類普通工業(yè)級氯化銨用于釩、鎳等有色金屬的浸取,另一類高純氯化銨主要應(yīng)用于鉑族稀貴金屬的提煉。
鉑族金屬是又稱鉑族元素,包括釕(Ru)、銠(Rh)、鈀(Pd)、鋨(Os)、銥(Ir)、鉑(Pt)六種金屬元素,在元素周期表中屬第5,6周期。鉑族金屬以其特別可貴的性能和資源珍稀而著稱,由于其獨特、優(yōu)越的物理化學(xué)性質(zhì)在現(xiàn)代工業(yè)和新技術(shù)產(chǎn)業(yè)中具有重要而不能被其它金屬或材料取代的特殊應(yīng)用,被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)維生素”和“高技術(shù)金屬”。
隨著電子信息和新興高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,高純鉑族金屬在集成電路、半導(dǎo)體等電子工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,市場需求迫切。例如隨著電子工業(yè)技術(shù)的不斷進(jìn)步和升級,對鈀的純度要求越來越高,純度甚至要求達(dá)到99.999%,尤其高純鉑族金屬用作靶材原料時對某些元素含量有特殊要求,如鉀、鈉等元素要求總含量小于5×10-6;鐵、鎳等重金屬元素要求總含量小于5×10-6;碳、氧、氮等氣體雜質(zhì)元素總量小于500×10-6,這就要求在提純工藝中使用的氯化銨原料上述雜質(zhì)的含量要求極低。
氯化銨在鉑族金屬提煉過程中主要利用氯化銨和高價態(tài)鉑族金屬反應(yīng),生成相應(yīng)的銨鹽沉淀,以分離其他賤金屬和雜質(zhì)。形成沉淀的銨鹽后再通過不同的手段進(jìn)一步提純、轉(zhuǎn)化、還原從而得到高純的單一鉑族金屬。
稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國家重點實驗室董海剛博士提出了以下工藝流程:
以固體氯化鈀為原料,經(jīng)溶解后,獲得的鈀溶液采用雙氧水氧化-加過量10%~15%氯化銨沉淀-氨水配合法聯(lián)合除雜工藝凈化鈀溶液,再經(jīng)水合肼還原后,制備出純度大于99.999%的高純鈀,碳、氧、氮等氣體雜質(zhì)元素總含量小于355×10-6,滿足電子行業(yè)用高純鈀的要求。
杜繼山先生則利用高純氯化銨沉淀法,成功的從Zn-Ir合金中提純出含量99.95%的銥,具體流程如下:
張保明先生同樣使用高純氯化銨沉淀法,從含鈀催化劑中提煉出高純海綿鈀,使用20%氯化銨進(jìn)行沉淀,將沉淀物過濾、洗滌,加入氨水絡(luò)合,然后再過濾,濾液用鹽酸酸化以便更好地去除堿金屬雜質(zhì),經(jīng)過濾后氨化,水合肼還原、過濾、洗滌、烘干,得到含量99.95的高純鈀,回收率99.5%
昆明稀貴金屬研究所的李紅梅則詳細(xì)研究了高純氯化銨沉淀條件對制備的釕粉粒度和形貌的影響,對釕粉的純度進(jìn)行了分析。結(jié)果表明,采用高純氯化銨飽和溶液沉淀,沉淀過程進(jìn)行攪拌,并通入氯氣進(jìn)行氧化,得到(NH4)2RuCl6晶體,烘干后在800℃煅燒6 h,得到的釕氧化物在750℃條件下通氫還原30 min,得到的釕粉粒度約5~20μm,呈近球形的多邊形,輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)分析表明釕粉純度達(dá)到99.95%以上。
劉文先生則采用改良的傳統(tǒng)方法精煉粗鉑:用王水溶解海綿粗鉑、趕硝、一次水解、酸化、NH4Cl沉淀、煅燒等步驟,精煉得到純度大于99.95%的海綿鉑,經(jīng)濟(jì)效益明顯。
綜上所訴。氯化銨沉淀法是鉑族金屬精煉分離的最常用的方法,在科研工作者們的努力中不斷的改進(jìn)發(fā)展,保持著旺盛的生命力。